發(fā)布時間：2014-10-16所屬分類：醫(yī)學論文瀏覽：1次
摘 要： 目的：通過對白芍在復方中醇提取工藝的研究，確定最佳提取條件。方法：采用正交實驗方法，以芍藥苷、出膏率為考察指標，優(yōu)選最佳提取條件。結果：影響提取的主次因素為提取次數(shù)>醇濃度>提取時間>溶媒用量。結論：此復方提取宜采用40%乙醇，6倍量，提取二次，
【摘要】 目的：通過對白芍在復方中醇提取工藝的研究，確定最佳提取條件。方法：采用正交實驗方法，以芍藥苷、出膏率為考察指標，優(yōu)選最佳提取條件。結果：影響提取的主次因素為提取次數(shù)>醇濃度>提取時間>溶媒用量。結論：此復方提取宜采用40%乙醇，6倍量，提取二次，每次1.5小時。
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【關鍵詞】白芍,芍藥苷,正交試驗,高效液相色譜
清空膠囊為用于治療偏頭痛的中藥復方藥物，是沈陽市科技攻關計劃項目。根據(jù)方中藥物的性質(zhì)及藥效學考察，我們將其分成幾個工藝路線。本試驗是其中的醇提取工藝研究部分，目的是采用正交試驗方法，確定醇提取最佳條件。
1 儀器與材料
1.1 儀器
LC-10P液相泵，LC-10UV檢測器、烘箱、HS3120超聲波清洗器，數(shù)顯水浴鍋等。
1.2 材料
1.2.1 藥材
醇提取部分四味藥材，購于毫州春蕾藥材公司，經(jīng)鑒定：①白芍：為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，符合中國藥典2005版一部白芍項下規(guī)定;②川芎：為傘形科植物川芎Ligusticum chuanqiong Hort.的干燥根莖，符合中國藥典2005版一部川芎項下規(guī)定;③苦參：為豆科植物苦參Sophora flavescons Ait.的干燥根，符合中國藥典2005版一部苦參項下規(guī)定;④甘草：為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.的干燥根及根莖，符合中國藥典2005版一部甘草項下規(guī)定。
1.2.2 試劑、試藥
甲醇為色譜純，其它試劑為分析純，水為重蒸餾水;芍藥苷對照品購于中國藥品生物制品檢定所。
2 實驗方法與結果
2.1 正交試驗設計
采用正交實驗法，以乙醇濃度、提取次數(shù)、提取時間、加醇量為考察因素，每個因素選擇三個水平，以出膏率、芍藥苷含量為指標按L9(34)表進行實驗，通過實驗結果的方差分析確定最佳醇提取工藝條件。
2.2 芍藥苷的測定
照《中國藥典》2005版一部附錄高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-冰醋酸(25︰75︰0.5)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于1500。
對照品溶液的制備：精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36小時芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.095mg的溶液，搖勻，即得。
供試品溶液的制備：白芍10g、川芎10g、苦參10g、甘草6g，按L9(34)正交試驗表，進行9組試驗，提取液濾于1000ml量瓶中，用相應的提取溶媒稀釋至刻度，搖勻，靜置。精密量取上清液2ml，于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
2.3 出膏率的測定
精密量取正交試驗提取液200ml，分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105℃干燥3小時后，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，計算出膏率(%)。
3 結論與討論
從方差分析可以看出，影響提取的主次因素為：提取次數(shù)>醇濃度>提取時間>溶媒用量。由于我們選取芍藥苷含量為主要指標，故芍藥苷含量方差分析結果為主要參考結果。提取次數(shù)為芍藥苷含量及出膏率的影響均非常大，2次提取芍藥苷含量最高，3次提取出膏率較大，說明第三次提取提出雜質(zhì)部分較多，故選取2次提取;醇濃度對芍藥苷的提取效果影響較大，而對出膏率影響較小，故選取40%乙醇提取;提取時間對芍藥苷含量及出膏率影響較顯著，均以提取1.5h 為佳;乙醇加入量對芍藥苷含量幾乎沒有影響，而僅影響出膏率，從節(jié)省資源上考慮，選取6倍量提取。最終的較優(yōu)方案為A2B1C2D2，即40%乙醇，提取二次，每次6倍量溶媒，提取1.5小時。
